Masterkurs für den fortgeschrittenen GC-MS Anwender

Inhalt

• Konstruktion und Tests von Ionenquellen
  • Anforderungen an Ionenquellen für Elektronenionisation und chemische Ionisation
  • Kombinierte Quellen
  • Test- und Optimierungsmethoden für Ionenquellen (EI, EI/CI, CI und NCI)
  • Was ist die "richtige" Ionenquellentemperatur?

• Wichtige Punkte beim Vakuumsystem
  • Richtige Dimension des Vakuumsystems
  • Wo Vakuum messen und warum

• GC-MS-Kopplung
  • "Do's and don'ts" beim Kapillarenanschluss
  • Optimierung Trägergasfluss
  • Wasserstoff als Trägergas?
  • Installation eines einfachen "open split"-Systems
  • Anforderungen bei chemischer Ionisation
  • Testmethoden

• Ionendetektion
  • Optimierung Massenscan. Massenbereich, Scanzeit, Hintergrund, Verstärkung
  • Darstellung Chromatogramme: Basision und Totalionenstrom
  • Selektive Ionendetektion: Optimierung, Kalibrierung Massenskala, Messzeit

• GC-MS/MS mit Quadrupolen
  • Prinzip und Anwendungsbereich
  • Unterschiede zwischen Quadrupolen und Ionenfallen
  • Auswahlkriterien für Fragmentierungsreaktionen

• Probleme identifizieren
  • Vergleich verschiedener Lecksuchtechniken.
  • Konsequenzen eines kleinen Lecks
  • Quellen von GC-MS-Kontaminationen finden
  • Kriterien für MS-kompatible Teile und Reinigungstechniken

• Chemische Ionisation hilft Selektivität und Empfindlichkeit zu verbessern
  • CI und NCI: Wahl des Reaktandgases, Druck- und Quellenoptimierung
  • Chloridanlagerungs-CI
  • Wasser-CI
  • Unterscheiden von Strukturisomeren, Bestimmung der Doppelbindungsposition etc.
  • Negativ-Ionen chemische Ionisation, eine anspruchsvolle Technik

• Quantifizierung
  • Korrekte Kontrolle des linearen Bereiches
  • Was tun bei Integrationsproblemen
  • Rauschglättung, ja oder nein?

• Weitere wichtige Aspekte
  • Derivatisierung: Möglichkeiten und Probleme
  • Unterschiede Massenspektren Ionenfalle und Quadrupol

• Reinigung und Unterhalt
  • Belüftungsverfahren
  • "Inerte" Ionenquelle, nie reinigen?
  • Auch Isolatoren müssen gereinigt werden
  • Metallteile: Polieren, nicht verkratzen

Der fortgeschrittene GC-MS-Anwender entdeckt immer wieder, dass bisher nicht bekannte Probleme auftauchen oder dass Routineverfahren in ihren Möglichkeiten beschränkt sind. Zudem gibt es widersprüchliche Informationen zur Parameteroptimierung. Dieser Kurs will erweiterte Möglichkeiten der GC-MS-Analytik aufzeigen und zu einzelnen Aspekten wie Parameterwahl, Geräteüberprüfung und Unterhalt Empfehlungen und Testmethoden vermitteln. Probleme bei der Spektrenidentifizierung und mögliche Lösungen werden ebenfalls diskutiert sowie Unterschiede zwischen verschiedenen Konstruktionen.